LC-DIP-APCI/MS

Ein neues Direkteinlasssystem für die Flüssigchromatographie

Mit dem neuartigen Direkt-Einlass-System (DIP) kann der Einsatzbereich für alle Agilent LC/MS-Geräte spürbar erweitert werden. Das Direkt-Einlass-System basiert auf einer APCI-Quelle (atmospheric pressure chemical ionization), d.h. die Ionisierung erfolgt durch eine Korona-Entladung unter Standard-APCI-Bedingungen. Flüssige oder feste Proben können ohne vorherige chromatographische Trennung direkt in die Ionenquelle eingebracht und verdampft werden. In Kombination mit einem hochauflösenden Massenspektrometer ermöglicht die DIP-APCI-Quelle so z.B. eine schnelle Qualitätskontrolle von Substanzen mit komplexer Matrix, ohne viel Zeit in die Probenvorbereitung zu investieren.

Bei bestehenden Direkt-Analyse-Systemen für Atmosphärendruck-Ionenquellen tritt vor allem bei komplexen Proben eine unspezifische Ionenbildung auf; denn aufgrund zahlreicher Ionen-Molekül-Reaktionen in der Ionenquelle kommt es zu Ionensuppression und Artefakt-Bildung. Die entscheidende Neuerung der DIP-APCI-Quelle liegt in der temperaturprogrammierbaren Schubstangenspitze, mit der die Analysensubstanz kurz vor der Korona-Nadel verdampft wird (Heizraten von 0,1 – 2°C/s in einem Temperaturbereich von 30 – 400°C). Durch die unterschiedlichen Dampfdrücke der Analyten kommt es zu einer zeitlich versetzten Ionisierung, so dass die Ionenbildung durch die Reduzierung von Matrixeffekten wesentlich spezifischer wird.

Ein weiterer Vorteil liegt im Aufbau des Direkt-Einlass-Systems (DIP) begründet: Ohne Umbauarbeiten am LC/MS-System kann problemlos zwischen DIP‑APCI/MS- und LC‑APCI/MS-Messungen gewechselt werden. In Kombination mit einem Autosampler für flüssige und feste Proben lässt sich die Effektivität, vor allem für schnelle Screenings, nochmals steigern.

2012 wurden erste Applikationen, mit pharmazeutischen Produkten, mit diesem System veröffentlicht und anhand chinesischer Heilkräuter Versuche zur Reproduzierbarkeit durchgeführt (S. Krieger, A. von Trotha, K. S.-Y. Leung, O. J. Schmitz, Development,optimization, and use of an APCI source with temperature-controlled vaporization of solid and liquid samples, Anal. Bioanal Chem. DOI 10.1007/s00216-012-6531-4).

Haupteinsatzgebiete der DIP-APCI sind die Lebensmittelkontrolle, die Produktkontrolle der pharmazeutischen und chemischen Industrie und die Metabolom-Forschung, da auch sehr kleine Probenmengen ohne Verdünnung analysiert werden können. Zukünftig wird diese bereits kommerzielle Ionenquelle neben APCI auch die Möglichkeit der Ionisation mittels Atmosphärendruck-Photonenionisation (APPI) haben. Weitere Informationen zum Einsatzgebiet, sowie der Entwicklung des DIP-APCI-Systems werden in dem Labor Praxis Artikel "DIP-APCI – Eine neue Ionenquelle für die Produktkontrolle" wiedergegeben.

Merkmale

• Direkt-Einlass (DIP) für flüssige und feste Proben
• automatische Einführung der Probe in die APCI-Quelle
• schneller Wechsel von DIP-APCI/MS zu LC-APCI/MS-Messungen
• komfortable Bedienung über DIP-Software (Temperaturprogramm für Aufheizung der Schubstange) und Agilent Software (zur Aufnahme und Auswertung der Massenspektren)
• für schnelle Screenings
• optional mit PAL-Autosampler zur Automatisierung und Online-Analytik (für flüssige und feste Proben)

Download
Broschüre DIP-APCI für LC/MS.pdf