Pyrolyse Messmodi

1. Evolved Gas Analysis (EGA)

Bei der EGA werden Gase, die während eines programmierten Heizprozesses aus der Probe freigesetzt werden, direkt in das MS geleitet, um das Temperaturprofil der flüchtigen Komponenten der untersuchten Probe zu erfassen.

Dafür sind Pyrolysator und MS-Detektor an Stelle der GC-Säule über eine kurze, desaktivierte EGA-Kapillare miteinander verbunden. Während man den GC-Ofen bei 300 °C konstant hält, wird der Pyrolysator über ein Temperaturprogramm von 40 auf 500 °C aufgeheizt.

Dieser Messmodus kann nur mit dem Multi-Shot Pyrolysator durchgeführt werden.

2. Single-Shot GC/MS

Die Single-Shot GC/MS wird auch Flash-, Filament- oder Curie-Punkt-Pyrolyse genannt.

Die Pyrolyse der Probe erfolgt bei einer festen Temperatur. Die Abbauprodukte bzw. das Pyrolysat werden nach der Pyrolyse im Gaschromatographen getrennt und detektiert. Da es bei dieser Technik zur zeitgleichen Freisetzung aller Probenkomponenten kommt, entstehen Pyrogramme, die Informationen über zahlreiche Komponenten beinhalten. Bei komplexen Proben kann es daher zu Peaküberlagerungen und fehlerhafter Datenauswertung kommen.

Für die Analyse komplexer Proben sollte daher die Double-Shot Technik angewendet werden.

Der Messmodus ist sowohl mit dem Single-Shot Pyrolysator als auch mit dem Multi-Shot Pyrolysator möglich.

3. Double-Shot GC/MS

Bei der Double-Shot Technik werden für eine Probe zwei GC-Analysen durchgeführt.

Vor der eigentlichen Pyrolyse werden flüchtige Probenbestandteile durch thermische Desorption (TD) von der Probe abgetrennt und analysiert. Nach der thermischen Desorption muss die Probe noch einmal aus dem Ofen entfernt werden, damit dieser für die Pyrolyse stärker aufgeheizt werden kann.

Für diesen Messmodus sind der Multi-Shot Pyrolysator und die MicroJet Cryo-Trap erforderlich.

4. Heart-cutting EGA GC/MS (HC/EGA GC/MS)

Bei der HC/EGA können einzelne Temperaturzonen separat analysiert werden, nachdem sie mit Hilfe der MicroJet Cryo-Trap am Beginn der GC-Säule fokussiert wurden. Mit Hilfe des Selective Sampler können die einzelnen Temperaturzonen aufgefangen und getrennt analysiert werden.

Die Chromatogramme liefern nur Informationen über die Probenbestandteile, die in dem ausgewählten Temperaturbereich aus der Probe entweichen. So erhält man detaillierte Informationen über die Zusammensetzung von Polymerproben.

Es können Additive (Antioxidantien, Weichmacher), Verunreinigungen und das Polymer selbst untersucht werden.

Für diesen Messmodus sind der Multi-Shot Pyrolysator, der Selective Sampler und die MicroJet Cryo-Trap erforderlich.

5. Reaktive Pyrolyse (Rx-Py)

Bei der reaktiven Pyrolyse handelt es sich um eine Methode, die eingesetzt wird, um komplexe Matrices vollständig zu charakterisieren oder um eine aufwendige Probenvorbereitung zu vermeiden.

Wenn Abbauprodukte der Probematrix die Bestimmung gewisser Zielverbindungen verhindern, können diese Zielverbindungen derivatisiert werden. Die Derivate werden dann nachgewiesen und quantifiziert. Zeitaufwendige Probenvorbereitung kann durch reaktive Pyrolyse ersetzt werden. Die Probe wird im Probengefäß vorgelegt, das Reagenz wird zugegeben und die Probe ist fertig für die Analyse. Dies kann bei Verwendung des Auto-Shot Samplers vollautomatisch durchgeführt werden.

Zur Optimierung der reaktiven Pyrolyse können die Auto-Rx Disc und der Micro Reaction Sampler eingesetzt werden.

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Untersuchung von Druckertoner mit HC/EGA.pdf