FI/FD/LIFDI
Weiche Ionisierungstechniken für Agilent 7200 GC/Q-TOF
Für das Agilent 7200 GC/Q-TOF bietet SIM exklusive Ionisierungstechniken an, bei denen eine FI/FD/LIFDI-Ionenquelle im Q-TOF-Massenspektrometer installiert wird.
Sie sind geeignet für kleinere organische Analyten (z. B. Zucker), metallorganische Verbindungen, Oligomere u. Polymere sowie auch unpolare, höhermolekulare Analyten (z. B. petrochemische Fraktionen).
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Prinzip dieser weichen Ionisierungsmethoden
Die Ionisationsmethoden FI (Field Ionisation), FD (Field Desorption) und LIFDI (Liquid Injection Field Desorption Ionisation) werden hauptsächlich für (größere) organische Moleküle eingesetzt, die nicht oder nur unter Zersetzung in die Gasphase überführt werden können oder bei EI fragmentieren.
Sie beruhen auf dem Prinzip der Feldionisation, bei der die Analyten auf der großen Oberfläche von Graphit-Whiskern (field emitter) positioniert und dort hohen elektrischen Feldstärken ausgesetzt werden (s. Bild rechts und unten). Hierzu verwendet man dünne Wolframdrähte, die zur Erhöhung der Feldstärke z. B. mit Mikro/Nanographitnadeln (whiskers) aktiviert werden.
Diese sehr weichen Ionisierungsmethoden liefern einfache Massenspektren mit geringem chemischen Untergrund, d.h. hauptsächlich die Molekülionen (M+ ), [M+Na]+ und [M+H]+ sowie kaum Fragmentierungen. Im Unterschied zur Elektronenstoßionisation erhält das sich bildende Ion keine Überschussenergie, so dass eine Dissoziation der Molekülionen kaum auftritt.
Man unterscheidet:
Feldionisation (FI):
Verdampfung und Überführung des Analyten in die Nähe des Emitters (z. B. GC/MS) → geringste Empfindlichkeit dieser Ionisierungsmethoden
Felddesorption (FD):
Analyt wird direkt auf den Emitter aufgegeben (unter Atmosphärendruck), der anschließend in das Hochvakuum des Massenspektrometers überführt wird → für sauerstoffempfindliche Analyten nicht geeignet
Liquid Injection Field Desorption Ionisation (LIFDI):
Weiterentwicklung von FI und FD: Emitter befindet sich permanent im Hochvakuum des MS, der Analyt wird durch eine Kapillare auf die Rückseite des Emitters überführt (vgl. Bild LIFDI-Quelle und Probenaufgabe)
Literatur:
T. A. Dransfield, R. Nazir, R. N. Perutz, A. C. Whitwood, Liquid injection field desorption/ionization of transitional metal fluoride complexes, J. Fluorine Chem. 131, 11 (2010) 1213, doi:10.1016/j.jfluchem.2010.05.008
J. H. Gross, Liquid injection field desorption/ionization mass spectrometry of ionic liquids, J.Am. Soc. Mass Spectrom. 18 (2007) 2254, doi:10.1016/j.jasms.2007.09.019
